透射式偏光顯微鏡的構造以及在研究礦物晶體和巖石顯微結構上的應用

偏光顯微鏡也是目前研究礦物晶體和巖石顯微結構最有效的工具之一。隨著科學技術的發展，偏光顯微鏡的質量和裝置已有了很大的改進，鏡下的鑒定工作逐步由定性發展到定量，電子計算機應用到顯微鏡的定量工作上大大縮短了鏡下定量工作的時間，為顯微鏡在各個科學領域中的應用開辟了廣闊的途徑。因此熟練地掌握偏光顯微鏡研究晶體的方法，已成為從事材料科學研究人員的基本功。

⑴  透射式偏光顯微鏡的構造

偏光顯微鏡的式樣繁多，目前我們實驗室有江南光學儀器廠制造的XPT-6型, XPT-7型。現以XPT-7型偏光顯微鏡為例來敘述。

 

XPT-7型偏光顯微鏡

    鏡座：  它承受偏光顯微鏡的全部重量，其外形為直立柱的馬蹄形。

    鏡臂：  鏡臂呈弓形，其下端與鏡座相聯上部裝有鏡筒，為了使用方便可以向后傾斜。但不宜傾斜過大，以防顯微鏡翻倒。

    反光鏡：  它是一個具平、凹兩面的小圓鏡，可以任意轉動，以便對準光源。其作用是把光反射到顯微鏡的光學系統中去。當進行低倍研究時，需要的光量不大，可用平面鏡，當進行高倍研究時使用凹面鏡使光少許聚斂，可以增加視域的亮度。

    下偏光鏡：  位于反光鏡之上的偏光鏡。從反光鏡反射來的自然光，通過下偏光鏡后即成振動方向固定的偏光，通常用PP代表下偏光鏡的振動方向。下偏光鏡可以轉動，以便調節其振動方向。

    鎖光圈：  位于下偏光鏡之上。可以自由開合，用以控制進入視域的光量。

    聚光鏡：  位于鎖光圈之上。它可以把下偏光鏡透出的偏光聚斂成錐形偏光。聚光鏡可以通過轉動自由裝卸。

    載物臺：  它是一個可以轉動的圓形平臺。邊緣有刻度（0°~360°）和游標尺，可以讀出旋轉的角度。并有固定螺絲，用以固定物臺。物臺中央有圓孔，是光線的通道。物臺上有一對彈簧夾，用以夾持薄片。

    鏡筒：  為長圓筒形結構，聯結在鏡臂上。轉動鏡臂上的粗動螺絲或微動螺絲可使鏡筒上升和下降，用以調節焦距。鏡筒上端裝有目鏡，下端裝有物鏡，中間有試板孔，上偏光鏡和勃氏鏡。自目鏡至物鏡的長度稱機械筒長（國產顯微鏡一般為160mm）。物鏡的后焦平面與目鏡的前焦平面之間的距離稱光學筒長。光學筒長隨不同物鏡，目鏡而異，而且很難測量，因此各廠都采用機械筒長來代替，二者長度近似。

    物鏡：  是決定顯微鏡成像性能的重要部件，其價值約占整個顯微鏡的1/5~1/2。它是由1~5組復式透鏡組成的。其下端的透鏡稱前透鏡，上端的透鏡稱后透鏡。前透鏡愈小，鏡頭愈長，其放大倍數愈大。每臺顯微鏡上有五個不同放大倍數的物鏡，分別是4×,10×,25×,40×63×。每個物鏡上刻有放大倍數，數值孔徑（N·A）；機械筒長，蓋薄片厚度。

目鏡  一般有5×，10×兩個目鏡，目鏡中有十字絲或分度尺。顯微鏡的總放大倍數為目鏡放大倍數與物鏡放大倍數的乘積。

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    上偏光鏡：  其構造及性能與下偏光鏡相同，唯其振動方向（以AA表示）與下偏光鏡振動方向垂直。上偏光鏡可以自由推入或拉出，

    勃氏鏡：  位于目鏡與上偏光鏡之間，是一個小的凸透鏡，根據需要可推入或拉出。

    除了以上主要部件外還有一些其他附件：石膏試板，云母試板，石英楔（這些用來測定薄片上礦物光率體橢圓半徑名稱及光程差等）。

⑵  透射式偏光顯微鏡的調節

①　裝卸鏡頭

裝目鏡：  將選用的目鏡插入鏡筒上端，使其十字絲位于東西，南北方向。

裝卸物鏡：  將物鏡上的小釘夾于彈簧夾的凹陷處，即可卡住物鏡。

②　調節照明（對光）

    裝上物鏡目鏡后，推出上偏光鏡和勃氏鏡，打開鎖光圈，轉動反光鏡對準光源，直到視域最亮（眼睛舒適）為止。

1. 調節焦距（準焦）

       調節焦距主要是為了使物像清晰可見，其步驟如下：

Ⅰ、將欲觀察的薄片置于物臺上，用夾子夾緊（注意蓋玻片必須向上）；

Ⅱ、從側面看著物鏡鏡頭，旋轉粗動螺絲，將鏡筒下降到最低位置（高倍物鏡要下降到幾乎與薄片接觸為止）；

Ⅲ、從目鏡中觀察，擰動粗動螺絲使鏡筒緩緩向上，直到視域中物像清楚為止。如果物像不夠清楚，可轉動微動螺絲使之清楚。

準焦后，物鏡與薄片之間的距離（工作距離）因放大倍數而不同。放大倍數低，二者距離長，反之間距短。所以調節高倍物鏡時應特別小心，切忌眼睛只看鏡筒里面而下降鏡筒，這樣最容易壓碎薄片并使鏡頭損壞。在進行顯微鏡觀察時，要學會兩眼同時睜開看，這樣既可保護視力又便于繪圖記錄。

1. 校正中心

   偏光顯微鏡鏡筒的中心軸、物鏡的中心軸和載物臺的轉軸應一致，如果此二軸有少許不一致，就必須進行中心校正。中心校正的原理很簡單，首先在薄片中找尋一小黑點移至十字絲的中心，轉動物臺360°如果鏡筒的軸與載物臺的轉軸一致，則黑點始終保持原位不動。如果二軸有少許不一致，那末載物臺轉動一周，黑點即離開十字絲中繞一個小圓圈然后再回至十字絲中心。顯然十字絲中心a代表鏡筒軸的位置，而小圓圈的圓心o代表載物臺的轉軸位置。中心校正的目的就是要使鏡筒軸a與載物臺的轉軸o重合一致。由于載物臺的轉軸是固定不動的，因此只能改變鏡筒軸的位置。將兩個中心校正螺絲套在物鏡上轉動二螺絲，使鏡筒軸移向載物臺的轉軸。具體步驟如下：

   Ⅰ、將物鏡安裝在正確的位置上，準焦后，在薄片中任選一小黑點置于十字絲中心，如圖4-5（a）。

   Ⅱ、轉動載物臺180°，小黑點移至a’ 處如圖4-5（c）。此時小黑點距十字絲中心最遠。

   Ⅲ、aa’ 等于鏡筒軸a與載物臺轉軸o之間距離的兩倍，扭動校正螺絲，使小黑點a’ 移回aa’.距離的一半，如圖4-5（d）。

   Ⅳ、用手移動薄片，再找一小黑點（也可以用第一次的那個黑點）位于十字絲中心，轉動載物臺，小黑點所繞圓圈比第一次要小。然后再轉動校正螺絲，使小黑點移回一半距離，如此循環，直到小黑點在十字絲中心時不因載物臺的轉動而移動，中心校正才算完畢。若偏心很大，旋轉物臺時，小黑點A由十字絲交點移至視域之外。這時扭轉校正螺絲，估計地使小黑點向相反方向移動某一距離。再移動薄片某一小黑點于十字絲交點，轉動物臺，可能小黑點已縮小到在視域內轉動，此時可按上述偏心小的方法繼續校正。

   ⑶  薄片試樣的制備

       在透射式偏光顯微鏡下研究晶體，須先將晶體磨制成薄片。

   普通薄片是由載玻璃片（又稱載片）、晶片、蓋玻璃片（又稱蓋片）三者經樹膠粘接而成。如圖9-54所示，載玻璃片通常大小為25mm×50mm，厚度為1mm；晶片的標準厚度為0.03mm；蓋玻璃片通常大小為15mm×15mm或者20mm×20mm，厚度為0.1~0.2mm，顯微觀察時，蓋玻璃片必須向上。

   通常薄片的制備步驟如下：

   ①  選樣

   根據需要選擇適當的樣品，定出應該磨制的部位。例如欲磨制單晶體平行光軸的切面或垂直光軸的切面時，那就必須先定出該晶體的光軸位置，然后再截取；又如要磨制陶瓷多晶薄片時便要據情選擇其有代表性的部位。

   ②  切削

   根據材料的特點選用內圓或外圓切片機。一般用外圓切片機切片時要嚴格按規定的方法來截取，尺寸不宜過大或過小，根據所提供的材料具體大小而定，一般可以在2cm×2cm×0.5cm左右。

   內圓切割機：本設備是專為切割各種半導體材料的高精度薄片而 設計，也可用于其它行業切割陶瓷、玻璃、寶石、礦石、磁鋼等硬度高、脆性大的材料薄片。

   內圓切割機是利用刀片內孔圓周上的金剛砂作切割刀刃。由于內圓刀片剛性好、切刀縫窄、機床容易調整、自動化程度高、對于長短晶體都能適用、機床功能萬能、切割晶體質量高等顯著優點，所以內圓切片機在大量生產硅晶體及其他硬脆材料產業中獨點鰲頭，得到廣泛應用，發展較快。內圓切割機按刀盤主軸位置分為立式（刀盤主軸垂直安裝）、臥式（刀盤主軸水平安裝）兩種。

   外圓切割機：外圓切割機以砂輪外圓圓周上的金剛砂粒作為切割刀刃，切縫比剛玉砂輪窄，結構簡單、操作容易、價格便宜，適用于切割小直徑或較薄的工件，但是由于刀片較厚，材料損耗較大，成本較高，工件切割面的平行度較差。外圓切割機刀片直徑一般在200mm左右，最大可達400mm。多用于寶石、石英、鐵氧體、陶瓷等材料的切斷、割槽或修磨輪廓等。

   選自：[1]  康善存．硬脆材料的精密切割及其發展趨勢[J]．機械制造，1997，**（7）：4-6．

   ③  磨平底面

   選樣后，取較平整的一面作為底面在研磨機上用手工或機器逐級選用200﹟、600﹟、1200﹟、2000﹟金剛砂（SiC）磨平該面，先將四邊磨齊整，厚度磨至1~2mm左右，若是設備條件簡陋，沒有研磨機時，也可在較平整的玻璃板上用手工來研磨。

   ④  粘膠

   用加拿大樹膠或光學樹膠把這一平面粘在載玻片上（大小25×75mm，厚約1.5mm）。

   此項工作極為重要。它關系到薄片制作的成敗。加拿大樹膠在使用前要加熱，但膠不能加熱過久，過久往往使膠變脆，容易使樣品脫落；但也不能加熱過短，過短則金剛砂容易粘在膠上，給研磨帶來困難。因此必須認真操作，其方法是取約黃豆大小的加拿大樹膠（也可使用冷杉膠、中性樹膠等。）滴在載玻片上，用酒精燈徐徐加熱，使樹膠熔化，同時把經過底面磨平的試樣也一并加熱以排除其中的水分。在加熱過程中應隨時用火柴梗挑起少許加拿大樹膠放在手中稍待冷卻后揉搓，若是樹膠粘手不能搓成團則說明膠尚軟。此時不能粘片，反之若是膠放在手上揉搓即成粉末則說明此時已加熱過頭，此不能粘片，必須經樹膠加熱至用火柴梗挑起少許放在手中稍待冷卻后搓即成團。并用手指甲刻劃有一定的硬度。不起刻痕，也不脆裂時，即將樣品的底面用均勻的壓力粘在載玻片上，但要注意樹膠與試樣之間不能有氣泡，如有的話必須重新上膠。

   ⑤  薄膜

   此操作也要細心，方法是將粘膠好的試樣放在研磨機上（或玻璃板上）用200﹟砂磨至0.1~0.15mm，再逐級換用600﹟，1200﹟，2000﹟細金剛砂磨至0.03mm即可，其間須注意如下幾點：

   a.  磨薄時，壓在載玻片上的手指用力要均勻，否則磨出的薄片將有厚度差而成楔形，因此要隨時將試樣對著光線觀察，根據透光的強弱來修正整個試片的平整度。

   b.  逐級換用金剛砂時必須將試片嚴格洗凈，去除遺留在薄片上的粗砂，否則這種粗砂勢必影響薄片表面光潔度。

   c.  當最后用2000﹟細砂研磨時，應用顯微鏡隨時觀察，如發現厚度已到（以石英為例在正交偏光下，最高干涉色出現一級黃白色時）即可停止研磨。

   ⑥  整平蓋片

   試樣磨好后，為保存標本，延長使用時間，須進行薄片的修正工作。其方法是用一般刮刀輕輕刮去試樣四周多余的加拿大樹膠并修成較規則美觀的形狀。然后將少許加拿大樹膠滴在蓋玻片上，微微加熱。待樹膠熔化后即可覆蓋于薄片上。在此也應該注意氣泡的排除，以免影響薄片的觀察效果。

   ⑦  燙膠

   經過蓋片后的薄片，因加拿大樹膠尚未達到固化，因此，蓋片是可以移動的，必須進行燙膠。方法是取一把刻刀放在煤氣燈上加熱至發紅，再將它放在蓋玻片四周燙，待至加拿大樹膠顏略黃即可，再用酒精或二甲苯洗去蓋玻片四周的樹膠，貼上標簽，整個薄片制作完畢。

   因此，薄片由很薄的礦片、載玻片和蓋玻片組成，礦片的頂部與底部都涂有樹膠（如圖）。

   以上是一般常規薄片的制作方法。

   （上述“薄片試樣的制備”選自：孫業英，光學顯微分析，北京，清華大學出版社，2003，2006-6-2，翟巖錄入）

    

   ⑷  實驗目的要求

       本實驗要求同學認識偏光顯微鏡的構造，明確偏光顯微鏡各部件及其配件的性能與作用，熟練掌握偏光顯微鏡的調節和校正等基本操作。